氨基酸多肽螯合钙的制备及其工艺优化

  婴儿型螯合钙     |      2019-11-08

  氨基酸多肽螯合钙的制备及其工艺优化张妹.过世东4 (江南大学食品学院,江苏无锡214122) 摘要:以罗非鱼下脚料(鱼头,鱼骨架)为原料,对原料进行水解获得氨基酸多肽溶液和鱼骨,鱼 骨进行酸解获得游离钙,最终利用游离钙溶液与氨基酸多肽溶液反应制得氨基酸多肽螯合钙。 作者获得了酸解鱼骨的较佳条件以及氨基酸多肽液与游离钙的较佳螯合_T-★◇▽▼•艺条件。骨钙溶出试 验:温度50、溶出时间100 min、盐酸浓度4 mol/L、盐酸量12 mL/g(以骨粉计)。螯合试验:螯 合液DH 5、螯合时间60 min、氨基酸多肽与钙离子质量比2.5:1、螯合温度8◇•■★▼0。 关键词:螯合钙;钙;螯合;氨基酸多肽螯合钙 中图分类号:TS 254.9 文献标志码:A 文章编号:1673—1689(2014)04—0422—04 Study AminoAcid Chelated Calcium ZHANG Mei, GUO Shidong* (School FoodScience Technology-,JiangnanUniversity,Wuxi 214122,China) Abstract:Hvdrolyrsis rawmaterial tilapia(fishheads,fish ribs)to obtain complex amino acid solution fishbone,Acid—hydrolyzedfishboneThe free calcium obtainfree calcium. Final.Complex amino acid chalated calcium complexamino acid fleecalcium.The exDeriment obtains better conditions acidhydrolysis bone betterchelating conditions.Calcium leaching result:Acidolysis temperature 50 oc,Acidolysis time 100 rain,The concentration Hcl4mol/L,the quality rate bonemeal 12mug.Chelating result:pH 5.Chelating time 60 rain,The quality Rate complexamino acid calcium2.5:1,Chelating temperature 80 oc. Keywords:complex amino acid chalated calcium,calcium,chelating,chelated calcium 钙是人体的重要组成物质,是人体中所含各种 有机和无机元素排行第五大元素,钙在人体内几乎 参与了所有的生命活动。最新的科学研究表明,人 体之所以衰老或者发生疾病,与钙的代谢发生紊 乱,使细胞内外的钙浓度发生变化密切相关。近年 来,越来越多人注意补钙的问题。理想的钙剂应具 备钙含量高、吸收效率高、无副作用、服用方便、口 感▲★-●好等特点,若含有人体所需要的多种氨基酸、维 生素及微量元素△▪▲□△等物质则更为理想。 目前市场上补钙产品吸收率差别不是很大,一 收稿日期:2013—11-06 基金项目:江苏省普通高校研究生科研创新计划项目;江苏高校优势学科建设工程项目。 *通信作者:过★▽…◇世东(1953一),男,江苏无锡人,工学博士,教授,博士研究生导师,主要从事食品工程研究。E-mail:guosd卿iangnan.edu.cn 42▷•●2 Journal FoodScience BiotechnologyV01.33 No.4 2014 万方数据 张妹,等:氨基酸多肽螯合钙的制备及其工艺优化 般在20%~40%[1]。目前国内外补钙制剂繁多,但无 机钙盐占主导地位,无机钙盐价格便宜但吸收率低 易在肾脏停留,导致肾结石等疾病,如碳酸钙长期 服用可能产生大便干燥、食欲不振、胃疼等副作用。 近年来,国内外对补钙制剂的研究集中在有机钙方 面,但有机钙盐也存在不同的毒副作用,如乳酸钙 长期服用容易产生疲劳:葡萄糖酸钙能引起糖尿病 患者血糖升高;醋酸钙能引起腹泻等[2-4]。新型可溶 性有机钙,氨基酸钙为代表,其特点是:稳定性好, 易吸收;量小高效;长期服用无毒副作用,人体在摄 人氨基酸螯合物时,同时摄入了一般食物中往往缺 乏的2种营养物质一微量元素和氨基酸,具有双重 营养作用在微量摄入时,氨基酸钙中钙的吸收不是 以离子形式而是以整个螯合物形式被吸收的,是一 种较为理想的钙制剂。作者以鱼蛋白酶解液与骨粉 钙制备螯合钙,通过单因素实验和正交试验,得出 较佳的螯合条件,为开发鱼类下脚料增加其附加值 •●提供参考,为开发钙营养添加剂的制备提供参考。 1.1主要材料鱼下脚料:广西百洋集团提供:钙离子溶液、鱼 蛋白水解液:自制;酸性蛋白酶:无锡锐阳生物有限公 司产品;无水乙醇,盐酸、氢氧化钠均为分析纯试剂。 1.2主要仪器和设备 万能粉碎机:天津市泰斯特仪器有限公司产 品;☆△◆▲■超微粉碎机:桓台东奇粉体有限公司产品: DSHZ一300水浴恒温振荡器:江苏太仓市实验设备 厂产品;冷冻干燥机:美国热电公司产品:原子吸光 光谱仪:东芝株式会社产品:傅里叶变换红外光谱 仪:美国赛默飞公司产品:DL一5离心机:上海安亭 科学仪器厂产品。 1.3实验方法 1.3.1 骨钙溶出工艺流程 鱼骨一干燥一粗粉 碎一超微粉碎一盐酸酸解。离心分离一过滤一游 离钙溶液 1.3.2螯合工艺流程酶解液、游离钙一调节pH、 温度、时问、质量比一搅拌螯合一一定体积比的无 水乙醇一离心去上清液一干燥一粉碎一产品 1.4指标的测定方法 水解度:电位滴定法;钙的测定:原子吸光光度 计;螯合物的定性:红外光谱法。 2.1产物的鉴定 mg干燥的氨基酸多肽样品和干燥的螯合钙产物分别与干燥的KBr(A R级)粉末(质量约 样品的50倍)在玛瑙研钵中研磨成混合细粉末。装 入模具内,在压片机压制成片测试,得红外光谱分 波数,cm。1图1氨基酸多肽的红外光谱图 Fig.1 Infrared Spectrum Multi-peptideamino acid 图2氨基酸多肽蝥合钙的红外光谱图 Fig.2 Infrared Spectrum ChelatedProducts 红外光谱整个范围可分为4 000~1 300 cm。1与 1300~600 cm。1两个区域。4 000~1 300 cm。1区域的 峰是由伸缩振动产生的吸收带。由于基团的特吸收 峰一般位于此高频范围,并且在该▽•●◆区域内,吸收峰 比较稀疏,因此它是基团鉴定工作最有价值的区 域,称为官能团区。在1 300~600 cm。1区域中,除单 键的伸缩振动外,还有因变形振动产生的复杂光 谱,当分子结构稍有不同时,该区的吸收就要细微 的差异。这种情况就像每个人的都有不同的指纹一 样,因而称为指纹区。 丧矗5生物技木学j艮2014年第33卷第4期423 万方数据 ZHANb Mei,et al:btudy cJptimizationOf Amino Aeid Chelated C;alcium 由氨基酸多肽溶液的红外光谱图1与螯合产 物的红外光谱图2可见,在特征区,一NH:的吸收峰 417.81cm。1移动到3 424.04 cm~:C=0的吸收 959.87~2928.83 cm。1移动到2 360.23~2 342.33 cm~,由两图对比可见,氨基与羧基氧都参与 了反应,与钙离子形成配位(p一仃)螯合物,证明了螯 □◁合钙的生成。 2.2游离钙制备 将鱼骨清洗,去脂,自然风干,粗粉碎过筛,得 100目骨粉,超微粉碎5 rain。选择时问、温度、骨粉 质量/盐酸体积比、盐酸浓度4个因素进行4因素3 水平的正交实验,用三。(34)正交表安排实验并方差 分析,结果如表1。 表1酸解鱼骨正交试验 Table 1Acid hydrolysis boneresults orthogonaltest 11(50) 1(60) 59.14212(90) 2(10)58.45 313(120) 3(12)74.70 42(60) 12353.40 5223158.01 6231263.68 73(70) 13250.18 8321356.73 9332161.97 K1 192.29 162.72 179.55 179.12 K2 175.09 173.19 173.82 172.31 K3 168.88 200.35 182.89 184.83 R23.4 37.28 9.06 12.52 根据表1,可以得出骨钙溶出最佳组合是 4。B。C3D。,因素影响顺序:B>A>D>C。用最佳组合 4。B。C3D。,得到骨钙溶出率为7△▪▲□△4.7%。因此,骨钙溶出 工艺条件是:温度50、时问100 rain、盐酸浓度4 mol/L、盐酸量12 mL/g骨粉。 2.3螯合单因素实验 2.3.1 pH对螯合反应的影响 在温度为60,氨 基酸多肽:离子钙的质量比为2:1,螯合时问为60 rain,乙醇体积比7:1,选取pH值3、4、5、6、7、8、9做 梯度试验。结果见图3。 鑫鞘oo 80 60 40 20 pH对螯合反应的影响Fig.3 Influence pHvalue ChelateRatio 不断升高,在pH值5到9呈下降趋势。分析原因为当H+大量存在时,H+将会与Ca+争夺供电子基团,不 利于螯合物的生成,当pH超过6以后,OH一与供电 子基团争夺Ca+优先结合生成氢氧化钙沉淀,故pH 选择在5左右为适宜。 2.3.2 螯合温度对螯合反应的影响 在氨基酸多 肽:离子钙的质量比为2:1,螯合时问为60 rain,pH 值4,乙醇体积比7:1,选取30、40、50、60、70、80、 90、95,做梯度试★-●=•▼▼▽●▽●▽验。结果见图4。 77 75 翱刹69 67 65 ▪•★温度, 图4螯合温度对螯合反应的影响 Fig.4 Influence ChelateRatio 由图4可以看出,温度低于90螯合率缓慢 上升,而高于90时螯合率却急剧下降,当温度为◇=△▲ 90,螯合率达到最高。分析原因可能是鳌合过程 是一个动态平衡的反应,当温度上升,加速了反应 离子的运动,加大了螯合反应,鳌合反应大于解离 反应,所以随着温度的上升螯合率增加,当温度大 于90时,解离反应大于螯合反应,螯合率呈现下 降趋势。故温度选择90◆●△▼●为适宜。 2.3.3螯合时间对螯合反应的影响 在温度为60 ,氨基酸多肽:离子钙的质量比为2:1,pH值4,乙 醇体积比7:1,选取螯合时问,30、60、90、120、15◁☆●•○△0 rain做梯度试验,结果见图5。 由图5可以看出,随着时问的延长,螯合率不 断升高,但是当时问超过60 rain后,螯合率曲线变 化平缓。分析原因可能是离子和供电子基团是不停 的运动的,并不停的反应,当达到一◆▼定时问后,Ca+或 424 Journal FoodScience BiotechnologyV01.33 No.4 2014 万方数据 _盈雪团冒园 张妹,等:氨基酸多肽螫合钙的制备及其工艺优化 者供电子基团达到饱和,螯合率就不再增加。故时 问选择在60 rain为适宜。 誊貊76 74 72 70 68 66 64 62 60 图5蝥合时间对螯合反应的影响 Fig.5 Influence ChelateRatio 2.3.4 质量比对螯合反应的影响 在温度为60 ,螯合时问为60 rain,pH值4,乙醇体积比7:1选 取氨基酸多肽:离子钙的质量比为1:1、2:1、4:1、6:1 做梯度试验,结果见图6。 90 80 堡印70 褥50 司40 测30 20 lO 0图6质量比对螯合反应的影响 Fig.6 Influence massratio chelateratio 由图6可以看出,随着氨基酸多肽与钙质量比 值升高,螯合率明显增加,当比值为4:1时,螯合率 最大,但比值从2:1往后,螯合率变化很小,比值过 大★△◁◁▽▼就造成了浪费。当氨基酸多肽与钙质量比值为2: 1为适宜。 2.4螯合反应的正交实验分析 为了进一步优化螯合工艺,选择时问、温度、钙 离子/氨基酸多肽质量之比、pH 4个因素进行4因 素3水平的正交实验,用三。(34)正交表安排实验并 方差分析,结果如表2。 根据表2,可以得出螯合工艺的最佳组合是 4猡zC猡。,因素影响顺序:A>B>D>C。用最佳组合 4猡zC猡。再次试验,得到螯合率为90.83▪…□▷▷•%。因此,螯 合工●艺最佳条件是:温度80、时问60 min、多肽/ 钙离子质量比为2.5:1、pH为5。 表2酸解鱼骨正交试验 Table 2Chelate reaction results orthogonaltest 11(70) 1(2:1) 1(50) 1f41 50.92 212(2.5:1) 2(60) 74.27313(3:1) 3(70) 65.1742(80) 12376.43 5223l87.46 623l283.83 73(90) 13265.18 832l377.01 9332l73.97 KI 190.38 192.54 21 1.77 212.36 K2 247.74 238.75 224.68 223.29 K3 216.16 222.99 217.63 218.63 R57.36 46.21 12.91 10.93 探讨了以罗非鱼下脚料酶解液和骨粉钙螯合, 制•□▼◁▼备氨基酸多肽螯合钙的最优工艺条件,得出以下 结论: 1)利用盐酸酸解鱼骨粉的最佳条件:温度50 、时问100 rain、盐酸浓度4 mol/L、盐酸添加量12 mL/g(以骨粉计)。 2)螯合反应的最佳条件:pH ▲=○▼5、时问60 min、 多肽液与钙离子质量比2.5:1、温度80。 参考文献: [1]刘燕萍.营养医生话补钙[M].北京:中国协口医科大学出版社,2003. [2]韩歆.一粒钙片[M].北京:中国轻工业出版社,2004. [3]高明侠,秦卫东,苗敬芝.复合L一氨基酸螯合钙对大鼠骨密度增加的影响[J].食品与生物技术学报,2008,27(2):44—46. GAO Mingxia,QIN Weidong,MIAO Jingzhi.Eftects bonedensity-by calciuin complex L—Andno acid chelate compound weaningrats[J].Journal FoodScience BioteehNology,2008,27(2):44—46.(in Chinese) [4]米昭曾,罗永健.白双法.米氏说钙fM].北京:中央民族大学出版社,2006. 食矗5生物技木詈j艮2014年第33卷第4期425 万方数据

  氨基酸多肽螯合钙的制备及其工艺优化,复方氨基酸螯合钙胶囊,氨基酸螯合钙,复合氨基酸螯合钙胶囊,氨基酸螯合钙价格,乐力氨基酸螯合钙,氨基酸螯合钙产品,天门冬氨基酸螯合钙,氨基酸螯合钙片,纳米氨基酸螯合钙

幸运飞艇注册